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硫酸法制备双酚芴工艺

发布时间: 2017-05-08 浏览量:121

硫酸法制备双酚芴工艺      

双酚芴在工业上存在着很多的制备工艺,今天我们就去看看最早的一种双酚芴制备工艺——硫酸法。

硫酸法是传统的双酚芴生产方法。该法用质量分数 96 %~98 %的硫酸作为缩合反应催化剂,按照n(苯酚) :n(芴酮):n(硫酸) = 4:1:0.5 的配料比,先将苯酚、芴酮投放人反应釜中,搅拌保持反应温度在30℃以下,然后逐滴加入硫酸,保持温度在30 ~70 ℃,再加入适量巯基羧酸为助催剂合成双酚芴。反应45rain后,薄层色谱显示芴酮已经反应完全。反应混合物用甲醇和水洗涤。结晶双酚芴出现,过滤。60℃下真空干燥,双酚芴收率为96.1%~97.6%。

该方法适用于小规模、单釜进行间歇生产,最大特点是流程简单,操作方便,不回收苯酚。产品回收采用甲醇与水经过反复洗涤除去浓硫酸和过量的苯酚,因此产生大量含酚废水和含有有机物的废酸,对环境造成严重危害,处理困难。并且增加了苯酚和硫酸的消耗。因此,该工艺基本已淘汰,在工业生产中已再也见不到这种制备工艺了。

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