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8-羟基喹啉运用

发布时间:2021-10-09 17:40:15 浏览量:109

对于8-羟基喹啉运用中,分光光度法可以测定酸性土壤中的可溶性铝。
众所周知在我国南方热带、亚热带地区分布着大面积的酸性土壤,Al毒是这类土壤上作物生长不良的主要限制因素。Al的生物毒性与其在土壤中的可溶部分关系密切,因此测定酸性土壤中的可溶性Al对于评价Al的植物毒性具有一定实际意义。可溶性Al的分析方法包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、色谱法、中子活化法、紫外—可见分光光度法和各种电化学方法等。原子吸收光谱法、原子发射光谱法、色谱法、荧光光度法等操作复杂,花费高,存在一定的干扰;

中子活化法虽然是一种非常灵敏的测定方法,且没有干扰,无需对样品进行前处理,但需一个核反应堆,对测定条件要求高; 各种电化学方法则相对繁琐且灵敏度低。紫外—可见分光光度法在溶液Al的测定中有广泛的应用,其所用的有机络合剂有Al试剂、试铁灵、二甲酚橙、羊毛铬花青R、邻苯二酚紫、8-羟基喹啉等。Al试剂、试铁灵和二甲酚橙只有中等的测定灵敏度,且反应过程中需加热;羊毛铬花青R虽有很高的灵敏度,但易受氟和磷酸根的干扰,且与Al形成的络合物稳定时间仅为10min。与以上各种方法相比,8-羟基喹啉(pH8.3)分光光度法具有灵敏度高,干扰少的特点,并且通过有机溶剂萃取(常用萃取剂有乙酸丁酯、氯仿、甲基异丁酮等),可改变待测液与萃取液的体积比,对待测液起浓缩作用。因此,即使对含Al量很低的样品也可取得满意的效果。另外,该方法还可将可溶性Al中的总单核Al与聚合形态Al区分开。该方法在国外已得到了广泛的应用,但至今为止国内还很少有人使用。本文对这一方法作简要介绍。

1 材料和方法1.1  方法原理8-羟基喹啉与Al在pH8.3条件下形成稳定络合物,由于该络合物在水中的溶解度低但可溶于乙酸丁酯、氯仿、甲基异丁酮等有机溶剂中,因此采用有机溶剂将反应形成的络合物萃取出,再用紫外-可见分光光度计进行测定。1.2  仪器752分光光度计,石英比色皿,除移液管和容量瓶外实验所用容量器皿均为聚乙烯塑料制品。容量器皿使用前需在稀HNO3中浸泡,洗涤后再用去离子水冲洗干净。1.3  溶液的配制Al标准溶液:准确称取纯Al箔(含量不少于99.5%)0.2698g,在20ml浓HCl中完全溶解后,移入1L容量瓶中定容至刻度,此溶液浓度为0.01 mol/L。以此溶液为母液,根据需要配置成其他浓度的Al标准溶液。8-羟基喹啉溶液(25  g/kg):称取2.5g  8-羟基喹啉溶解在6.5ml冰醋酸中,用去离子水定容至100ml,贮于塑料瓶中,避光低温下保存。酚红指示剂:称取0.1g酚红并溶于28ml 0.01mol/LNaOH中,稀释至250ml,贮于塑料瓶中。0.5mol/L的氨水:量取17ml浓氨水稀释至500ml,贮于塑料瓶中。pH8.3含20 g/kg的NH4AC缓冲溶液:称取100g①国家自然科学基金项目(40271062)资助。DOI:10.13758/j.cnki.tr.2004.03.015
308土壤第36卷NH4AC,溶解并定容至500ml,再用浓氨水将溶液pH调至8.3。100  g/kg的盐酸羟胺和1  g/kg的邻啡罗啉混合液:称取10g盐酸羟胺,溶解后转入100ml的容量瓶,再称取0.1g邻啡罗啉,加几滴浓盐酸溶解转入上述容量瓶,定容至100ml。1.4测定方法土壤提取液的制备:称10g风干土于150ml三角瓶中,加入1mmol/L的KCl溶液50ml,恒温(25)震荡2h后离心过滤。土壤溶液中总单核Al的测定方法:在50ml聚乙烯塑料离心管中加入不多于15ml的土壤提取液,并用水稀释至15ml,用微量加液器加入1.0ml8-羟基喹啉溶液,加3滴酚红指示剂,在摇动的情况下,滴加0.5mol/L的氨水至溶液刚好变红,迅速用微量加液器加入1.0ml pH8.3的NH4AC缓冲溶液和5ml乙酸丁酯,盖紧管盖,并剧烈摇动15s,放置至少30s让水酯分层。然后用加液器吸取上层乙酸丁酯溶液,用紫外─可见分光光度计在395nm的波长下测定吸光度。用同样的方法制作Al标准曲线,以不含Al的8-羟基喹啉乙酸丁酯溶液作空白。如果加入乙酸丁酯后酯相颜色呈蓝色,说明溶液中有Fe的干扰,此时需重新取一份待测液,加入1.0ml盐酸羟胺和邻啡罗啉的混合溶液以掩蔽Fe,然后再按上述步骤进行。每次测定后,用无水酒精将比色皿洗净,然后用电吹风将其吹干,再进行下一次测定。溶液中的总酸溶性Al的测定方法为:将土壤溶液用5mol/L的浓HCl酸化至pH 1.0并放置1h后用上述方法测定。从总酸溶性Al中扣除总单核Al,即为溶液中的酸溶性。

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