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双醚芴的实验室制备方法
发布时间： 2017-08-29 浏览量：458
双醚芴的实验室制备方法
双醚芴，分子式C29H26O4，分子量438.514，CAS编号117344-32-8，简称BPEF，属于芴系衍生物，室温下为白色结晶或粉状物，主要用于有机合成。
双醚芴的实验室制备方法如下：
在装有温度计、机械搅拌、恒压滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入45g 9-芴酮（0.25mol），140g乙二醇苯醚（1mol），0.7gβ-疏基丙酸（0.006mol），搅拌混合，待9-芴酮完全溶解后，于室温下，由恒压滴液漏斗滴入54.8g浓硫酸（0.55mol），滴加时间约为1小时，然后开始升温，待温度稳定在50-55℃，继续反应4小时。
反应结束后，趁热加入300ml甲醇，继续搅拌，直至反应液有粘稠状变澄清状，加入少量的氢氧化钠溶液将PH调节至中性，缓缓降温至晶体析出，过滤、干燥，得104g粗品（白色粉末），也就是双醚芴粗品了。
由于是实验室制备的，相较于工业制备来说，少了提纯这一步，不过呢，实验室制备的粗品双醚芴的纯度是要高于工业制备的粗品纯度的。
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