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双醚芴的实验室制备方法

发布时间: 2017-08-29 浏览量:304

双醚芴的实验室制备方法      

双醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS编号117344-32-8,简称BPEF,属于芴系衍生物,室温下为白色结晶或粉状物,主要用于有机合成。

双醚芴的实验室制备方法如下:

在装有温度计、机械搅拌、恒压滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),搅拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室温下,由恒压滴液漏斗滴入54.8g浓硫酸(0.55mol),滴加时间约为1小时,然后开始升温,待温度稳定在50-55℃,继续反应4小时。

反应结束后,趁热加入300ml甲醇,继续搅拌,直至反应液有粘稠状变澄清状,加入少量的氢氧化钠溶液将PH调节至中性,缓缓降温至晶体析出,过滤、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是双醚芴粗品了。

由于是实验室制备的,相较于工业制备来说,少了提纯这一步,不过呢,实验室制备的粗品双醚芴的纯度是要高于工业制备的粗品纯度的。

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