8-羟基喹啉的生产工艺与设备选型
发表时间:2025-05-08以下是8-羟基喹啉主要生产工艺与对应的设备选型:
一、Skraup 合成法
1. 生产工艺:将甘油加入耐酸反应锅内,搅拌下缓缓加入浓硫酸,再依次加入邻氨基苯酚、邻硝基苯酚,发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃,将其余发烟硫酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4小时,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按邻氨基苯酚计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基喹啉成品。
2. 设备选型
反应设备:选用搪瓷反应釜,其具有良好的耐腐蚀性,能承受浓硫酸等强腐蚀性介质,可满足反应所需的温度和压力条件,且便于安装搅拌装置,使反应物充分混合。
分离设备:配备压滤机,用于分离反应后的沉淀物和母液;采用减压蒸馏装置进行产物的提纯,利用减压条件下物质沸点降低的原理,避免高温对产物的影响,提高产品纯度。
输送设备:选择耐酸泵输送浓硫酸、甘油等原料以及反应过程中的各种物料,确保物料输送的安全和稳定。
换热设备:使用列管式换热器,用于反应过程中的加热和冷却,可通过调节热媒或冷媒的流量来精确控制反应温度。
二、喹啉磺化碱熔法
1. 生产工艺:先是磺化过程,以喹啉为原料,在搅拌条件下将原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加热,在 100-180℃下磺化2-3小时,自然冷却至室温,再用冰水进一步冷却,过滤烘干,得产物8-羟基喹啉。然后是碱熔过程,在搅拌条件下,慢慢将磺化品加入到熔融的碱中,在200-240℃左右熔融30-40分钟,冷却后加入热水,并加热使其全部溶解,冷却至室温后,用稀酸中和至pH=7,待结晶析出后,抽滤,将滤饼晾干,然后通过水蒸气蒸馏,冷却结晶得到产品8-羟基喹啉。
2. 设备选型
反应设备:磺化阶段可使用搪玻璃反应釜,能耐受硫酸的腐蚀;碱熔阶段由于温度较高且碱液腐蚀性强,可选用镍基合金反应釜,其具有良好的耐高温和耐碱腐蚀性能。
分离设备:磺化后的过滤可采用真空抽滤机,提高过滤效率和产品收率;碱熔后的抽滤同样可使用真空抽滤机;水蒸气蒸馏过程需要配备水蒸气发生器和蒸馏塔,实现产物的有效分离和提纯。
输送设备:磺化阶段用耐酸泵输送硫酸和喹啉;碱熔阶段用耐高温、耐碱的柱塞泵输送熔融碱和反应物料。
换热设备:磺化阶段用夹套式换热器进行加热和冷却控制;碱熔阶段因温度较高,可采用热管式换热器进行热量的传递和回收,提高能源利用率。
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