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8-羟基*合成方式

2019-01-11

  

8-羟基*是一种白色或淡黄色结晶或结晶性粉末。是白色或淡黄色结晶或结晶性粉末,不溶于水和*,溶于、*、*、苯或稀酸,能升华。腐蚀性较小。低毒,LD504800mg/kg。

2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,8-羟基*在3类致癌物清单中。


1.由*经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓*酸,同时将*、*依次加入,发烟*酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟*酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按*计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的*溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基*成品。

2.将*、*、甘油、*混合,分次加入浓*酸,将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流,用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的*。冷却,用*溶液中和,并以水蒸气蒸馏的方法回收,即得8-羟基*。

3.由*经磺化得到8-磺酸基*,再经过碱熔得到8-羟基*碱,最后经酸化得到8-羟基*。制取工艺如下:

①磺化过程 以*为原料,在搅拌条件下将原料慢慢加入到*酸中,砂浴加热,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷却至室温,再用冰水进一步冷却,过滤烘干,得产物8-磺酸基*。

②碱熔过程 在搅拌条件下,慢慢将磺化品加入到熔融的碱中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷却后加入热水,并加热,使其全部溶解,冷却至室温后,再用稀酸中和至pH=7,待结晶析出后,抽滤,将滤饼晾干。

③蒸馏过程 将碱熔产品用水蒸气蒸馏,冷却,结晶即为产品8-羟基*。


中文名称:8-羟基*

中文别名:8-氢氧化*,8-羟基氮萘,邻羟基氮(杂)萘,喔星,8-羟基*

英文名称:

英文别名:8-Hydroxy*;8-Oxychinolin;8-Quinolinol;Oxine

分子式:C9H7NO

分子量:145.16

CAS号:148-24-3

MDL号:MFCD00006807

EINECS号:205-711-1

RTECS号:VC4200000

BRN号:114512

PubChem号:24855220

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