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8-羟基*的两种合成方式
2020-03-04
8-羟基*的合成
1.8-羟基*由**经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓*酸，同时将**、*依次加入，发烟*酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟*酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按**计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的*溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物，冷却成块状，经减压升华，得8-羟基*成品。
2.将*酚、*、甘油、*混合，分次加入浓*酸，将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流，用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的*。冷却，用*溶液中和，并以水蒸气蒸馏的方法回收，即得8-羟基*。