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一种喹啉酸固体制剂及其制备方法

发布时间: 2022-01-13 浏览量:423

技术领域

本发明涉及农药技术领域喹啉酸,具体为一种二氯喹啉的固体制剂及其制备方法。

背景技术

是一种特异性选择性除草剂,用于控制稻田稗草。它是一种激素型喹啉羧酸类除草剂。主要用于稗草的防治,适用期长。1-7叶期有效。

杂草中毒的症状与生长素物质相似。受害稗草的幼叶会出现轻微褪绿现象,叶片会出现纵条纹和弯曲。

受损苗的典型症状是苗出现大葱苗,叶色正常;新叶因上部组织愈合不能拔出,剥去茎部,看新叶卷曲在里面。

严重受损的幼苗,其心叶卷曲成洋葱管,一般移入田间后死亡;如果它们存活下来,所产生的分蘖就会变形,有些甚至整丛水稻都会枯萎。

对药害较轻的幼苗,茎基部膨大、变硬变脆,心叶变窄、扭曲变形。

目前,稻田除草剂受到作物安全性的限制,除草谱也有限。

不同农药品种混用是防治农业病虫草害的常用方法,但不同农药的性质和功效不尽相同。,要么不能很好地控制特定的害虫和杂草,不能达到理想的病虫害防治效果,要么对当前作物甚至后续作物造成药害。

现有技术中,虽然单剂量的双氯喹啉类除草剂可以有针对性地防治杂草,但对除草剂的用量和施用操作都有严格的限制。如果用量不当或施用不均匀,容易造成杂草防除效果不佳或对当季作物乃至后茬作物产生药害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氯喹啉固体制剂及其制备方法,本发明提供的二氯喹啉固体制剂在实际使用中具有润湿时间短、悬浮率高、易于喷涂、分散均匀、不易引起局部植物毒性;在满足农作物杂草防治要求的基础上,用量小,对农作物无药害问题,对环境友好。

本发明的技术方案如下:除本发明另有说明外,所用百分比均为质量百分比。

本发明提供了一种喹氯酸固体制剂,包括以下组分: 30wt%-70wt%的喹氯酸;2wt%-10wt%增效剂;1wt%-3wt%增稠剂;2wt%~8wt%润湿剂;2wt%~10wt%分散剂;平衡填料。

优选地,该喹氯酸固体制剂包括以下组分: 40wt%~60wt%的喹氯酸;4wt%~8wt%增效剂;1.5wt%~2.5wt%增稠剂;3wt%至6wt%的润湿剂;4wt%至7wt%的分散剂;填料的平衡。

优选地,该喹氯酸固体制剂的粒径小于25μm。

优选地,该喹氯酸包括喹氯酸原药、喹氯酸钠盐或喹氯酸钾盐。

优选地,所述增效剂包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物,其中甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物的质量比优选为(2~4):(0.5~1.5):(5~7).

优选地,增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和阿拉伯树胶中的一种或其组合。

优选地,所述润湿剂包括月桂基硫酸钠、烷基琥珀酸磺酸盐和烷基萘磺酸盐中的一种或其组合。

优选地,所述分散剂包括木质素磺酸盐、亚甲基二萘磺酸钠和聚羧酸盐的一种或多种组合。

优选地,所述填料包括硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土和淀粉中的一种或其组合。

本发明提供上述技术方案所述的二氯喹啉固体制剂的制备方法,包括以下步骤:(1)二氯喹啉、增效剂、增稠剂、润湿剂、粉剂和填料混合得到混合料;( 2)将步骤(1)得到的混合料粉碎混合,得到喹氯酸固体制剂。

本发明提供了一种喹氯酸固体制剂,包括以下组分: 30wt%-70wt%的喹氯酸;2wt%-10wt%增效剂;1wt%-3wt%增稠剂;2wt%~8wt%润湿剂;2wt%~10wt%分散剂,平衡填料。

在本发明中,将各成分混合后粉碎,得到喹氯酸的固体制剂。

在水中溶解较快,悬浮率高,易于喷洒,分散均匀,不易引起局部药害;在满足作物除草要求的基础上,用量小,不会对作物产生药害问题,对环境有害。友好的。

本发明提供的喹氯酸固体制剂润湿时间低至38s,悬浮率可达98%。稗草的药效分别为93.00%、92.30%和91.12%,与市售产品相比,润湿时间短,悬浮效果好率较高,防治稻田稗草本草效果较好。

详细说明

本发明提供了一种喹氯酸固体制剂,包括以下组分: 30wt%-70wt%的喹氯酸;2wt%-10wt%增效剂;1wt%-3wt%增稠剂;2wt%~8wt%润湿剂;2wt%~10wt%分散剂;平衡填料。

本发明提供的喹氯酸固体制剂润湿时间短,悬浮率高,易喷雾,分散均匀,不易产生局部药害。在满足作物除草要求的基础上,用量少,对作物无药害问题,对环境友好。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中的含量为30wt%~70wt%,优选40wt%~60wt%,更优选45wt%~55wt%。

本发明对二氯喹啉的来源没有特别限制,可以使用本领域技术人员已知的二氯喹啉。

在本发明中,该喹氯酸优选包括喹氯酸原药、喹氯酸钠盐或喹氯酸钾盐。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中含有2wt%~10wt%的增效剂,优选4wt%~8wt%。

本发明增效剂具有优异的润湿性,对植物的亲和性非常突出,附着力好,可以大大减少药液成分的流失,加速有效成分在靶体内的传递,大大降低药材的流失。液体成分。提高药物疗效,减少药物损伤。

在本发明中,增效剂优选包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物。

本发明中,甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物的质量比优选为(2~4):(0.5~1.5) : (5~7),更优选3:1:6。

具体地,本发明实施例中,增效剂可以为意大利兰博基尼集团提供的AG/LR-0992透明微乳液。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中含有1wt%~3wt%的增稠剂,优选1.5wt%~2.5wt%。

在本发明中,所述增稠剂优选包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和阿拉伯树胶的一种或多种组合。

本发明对增稠剂的来源没有特别限定,可以使用本领域技术人员公知的市售品。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中包含2wt%~8wt%的润湿剂,优选3wt%~6wt%。

在本发明中,润湿剂优选包括月桂基硫酸钠、烷基琥珀酸磺酸盐、烷基萘磺酸盐和去污剂的一种或多种组合。

本发明对润湿剂的来源没有特别限定,可以使用本领域技术人员公知的上述润湿剂的市售品。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中包含2wt%~10wt%的分散剂,优选4wt%~7wt%。

在本发明中,分散剂优选包括木质素磺酸盐、亚甲基二萘磺酸钠和聚羧酸盐的一种或多种组合。

本发明对分散剂的来源没有特别限定,可以使用本领域技术人员公知的分散剂的市售品。

本发明提供的喹氯酸固体制剂在组合物中包含余量的填充剂。

填料的来源在本发明中没有特别限定,可以使用本领域技术人员公知的填料。

在本发明中,填料优选包括硅藻土、二氧化硅、轻质碳酸钙、高岭土和淀粉中的一种或其组合。

本发明提供的喹氯酸固体制剂的粒径优选小于25μm。

本发明提供上述技术方案所述的二氯喹啉固体制剂的制备方法,包括以下步骤:将(1)二氯喹啉、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料混合,得到混合料; (2)将步骤(1)得到的混合料粉碎混合,得到喹氯酸固体制剂。

在本发明中,将喹氯酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料混合得到混合材料。

本发明对上述各组分的混合方式、混合设备和进料顺序没有特殊要求喹啉酸,可以采用本领域技术人员公知的混合技术方案。

在本发明中,优选使用双螺旋锥形混合器混合喹氯酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填充剂。

在本发明中,混合时间优选0.5~1.5小时,更优选1小时。

本发明将得到的混合材料粉碎。

本发明对混合物料的粉碎方法和粉碎设备没有特殊要求,可以采用本领域技术人员公知的粉碎技术方案。

在本发明中,优选使用流化床喷射粉碎机将混合材料粉碎。

本发明中,破碎压力优选8.5~9.5Mpa,破碎转速优选为3000~5000r/min。

本发明中,粉碎完成后,将混合物混合,得到二氯喹啉的固体制剂。

本发明对混合方法和混合设备没有特殊要求,可以采用本领域技术人员公知的混合技术方案。

在本发明中,优选使用无重力混合器来混合粉碎后得到的材料。

在本发明中,混合时间优选0.5~1.5小时,更优选1小时。

下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。

显然,所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例,而不是全部的实施例。

基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中,增效剂为意大利兰博基尼集团提供的AG/LR-0992透明微乳液。

实施例1:30%二氯喹啉固体制剂的制备二氯喹啉原药350kg(含量85%)、增效剂60kg、羧甲基纤维素钠20kg、十二烷基硫酸钠20kg、木质素磺酸钠40kg、白炭黑60kg、450kg将硅藻土放入双螺旋锥形混合机中,混合0.5h,得到混合料,然后在8.5MPa、5000r/min的条件下,将混合料用搅拌机粉碎。流化床气流磨,然后用无重力混合器搅拌混合1小时,得到30%的喹氯酸固体制剂。

实施例2:30%二氯喹啉钠盐固体制剂的制备二氯喹啉钠盐410kg(含量73%)、增效剂80kg、聚乙烯醇20kg、烷基琥珀酸磺酸盐45kg、甲基萘磺酸钠50kg、轻钙70kg将碳酸盐和高岭土325kg放入双螺旋锥形混合机中,混合时间为1h,得到混合料。混合后的物料用流化床气流粉碎机粉碎,再用无重力搅拌机搅拌混合0.5h,得到30%二氯喹啉钠盐固体制剂。

实施例3:30%喹氯酸钾盐固体制剂的制备 喹氯酸钾盐425公斤(含量70%)、增效剂100公斤、阿拉伯胶20公斤、十二烷基硫酸钠20公斤、萘磺酸烷基酯10公斤酸将食盐、木质素磺酸钠40kg、聚羧酸钠10kg、白炭黑60kg、硅藻土200kg、淀粉115kg放入双螺旋锥形混合机中,混合时间1.5h,得到混合料料,然后在9.0MPa、4000r/min的条件下,用流化床气流粉碎机将混合料粉碎,然后用无重力搅拌机搅拌混合0.5h至得到30%喹氯酸钾盐固体制剂。

实施例4:50%二氯喹啉固体制剂的制备二氯喹啉原药590kg(含量85%)、增效剂60kg、羧甲基纤维素钠20kg、十二烷基硫酸钠30kg、木质素磺酸钠30kg、白炭黑60kg、210kg将100g硅藻土放入双螺旋锥形混合器中,混合时间为1h,得到混合料。粉碎机将混合好的物料粉碎,然后用无重力混合器搅拌混合1.5h,得到50%的喹氯酸原药固体制剂。

实施例5:50%二氯喹啉钠盐固体制剂的制备二氯喹啉钠盐700kg(含量73%)、增效剂80kg、聚乙烯醇20kg、烷基琥珀酸磺酸盐45kg、甲基萘磺酸钠50kg、白炭黑70kg将黑色和80kg硅藻土放入双螺旋锥形混合机中,混合时间为0.5h,得到混合料,然后在9.0MPa、4000r/min的条件下,将混合后的物料用流化床气流粉碎机粉碎,然后用无重力搅拌机搅拌混合1小时,得到50%二氯喹啉钠盐固体制剂。

实施例6:50%喹氯酸钾盐固体制剂的制备 喹氯酸钾盐715kg(含量70%)、增效剂50kg、阿拉伯树胶20kg、十二烷基硫酸钠20kg、烷基萘磺酸盐10kg将食盐、木质素磺酸钠40kg、聚羧酸盐10kg、白炭黑60kg、轻质碳酸钙75kg放入双螺旋锥形混合机中,混合时间为1h,得到混合料,然后在9.@ >5MPa,3000r/min,将混合物用流化床气流磨粉碎,然后用无重力混合器搅拌混合0.5h,得到50%二氯喹啉钠盐固体制剂。

本发明以市售的50%双氯喹啉固体制剂(对照例)和本发明实施例4~6制备的50%双氯喹啉固体制剂作为试验双氯喹啉固体制剂,润湿时间和悬浮率测定试验。

按GB/T 5451-2001规定的方法,对供试双氯喹啉固体制剂进行润湿时间试验;按照GB/-2006规定的方法,对供试双氯喹啉固体制剂进行悬浮率试验。

结果如表1所示。

表1 喹氯酸固体制剂润湿时间和悬浮率测试 测试喹氯酸固体制剂润湿时间(s) 悬浮率(%) 实施例45095 实施例54297 实施例63898 对比实施例6590 以上测试结果表明,与市售的喹氯酸固体制剂相比,对比例,本发明制备的喹氯酸固体制剂具有较快的溶出度和较高的悬浮度。喹氯酸固体制剂在实际使用过程中,农药在水中分散更均匀,喷洒浓度也会更均匀,不易造成局部药害。

同时,本发明使用市售的50%双氯喹啉固体制剂(对比例)和本发明实施例4~6制备的50%双氯喹啉固体制剂作为试验双氯喹啉固体制剂,可有效预防和控制水稻。测试了田间稗草的功效。

 喹氯酸固体制剂防治稻田稗草的药效试验

上述试验结果表明,在相同剂量下,本发明制备的双氯喹啉固体制剂与对照例市售的双氯喹啉固体制剂相比,对稻田稗草具有更好的防治效果。

这说明本发明制备的二氯喹啉固体制剂在同等防除杂草程度的要求下,使用量会相对减少,对环境友好。

以上仅为本发明的较佳实施例而已。需要指出的是,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明的原理的情况下,可以进行若干改进和修改。应视为本发明的保护范围。


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